Il-perossidu organiku huwa sustanza użata ħafna bħala intermedjarju kimiku, katalizzatur u inizjatur. Fost dawn, il-perossidu di-tert-butil huwa l-iktar perossidu dialkyl użat komunement u spiss jintuża bħala inizjatur tar-reżina sintetika, sensitizzatur tal-fotopolimerizzazzjoni, aġent tal-vulkanizzazzjoni tal-gomma, u promotur tat-tqabbid tad-diżil.
Il-perossidu di-tert-butil ħafna drabi jinkiseb bir-reazzjoni ta 'tert butanol, aċidu sulfuriku u perossidu tal-idroġenu. Dan l-artikolu jintroduċi fil-qosor il-metodu ta 'skoperta tal-perossidu di-tert-butil:
A-Di-tert-butyl peroxide jodometry:
1) Żid 20mL ta 'aċidu aċetiku ma' flixkun tal-jodju 250mL, bużżieqa b'dijossidu tal-karbonju li jgħaddi malajr għal 2 minuti, imbagħad waqqaf il-flixkun u aħżen għall-analiżi;
2) Iżen b'mod preċiż il-kampjun li jkun fih 3-4 meq ta 'speċi ta' ossiġnu reattiv bi preċiżjoni ta '0.1mg u ttrasferih għal flixkun tal-jodju;
3) Żid 5mL ta 'soluzzjoni saturata ta' NaI ippreparata fuq il-post, issikka t-tapp, dawwar il-flixkun tal-jodju, żid ftit millilitri ta 'ilma mal-flixkun, żid 1mL ta' aċidu idrokloriku kkonċentrat, u mbagħad għaddas parzjalment il-flixkun tal-jodju f'banju ta 'l-ilma miżmum f'60 grad għal siegħa;
4) Neħħi l-flixkun tal-jodju mill-banju ta 'l-ilma u kessaħ għat-temperatura tal-kamra;
5) Żid 60mL ta' ilma deossiġenat u ittitra b'soluzzjoni ta' 0.1meq/mL (N) Na2S2O3 sakemm il-kulur tas-soluzzjoni jsir isfar ċar. Imbagħad żid 1-2 mL ta’ soluzzjoni ta’ lamtu u kompli ttitra sakemm il-kulur blu jisparixxi f’daqqa. Irreġistra l-millilitri tas-soluzzjoni tat-titrazzjoni meħtieġa għat-titrazzjoni;
6) Naqqas il-millilitri tat-titrant ikkunsmati waqt it-titrazzjoni vojta u kkalkula l-valur analitiku tal-kampjun.
B-Di-tert-butil perossidu kromatografija
1) Strumenti u materjali
a) Kromatografu tal-gass: ditekter FID;
b) Workstation tad-dejta tal-kromatografija tal-gass N2000;
c) Kolonna kromatografika: kolonna kapillari tal-kwarz, mudell: OV{{0}}, speċifikazzjoni: 30m × 0.25mm × punt żero tliet μ M;
d) Siringa 1 μ L.
2) Kondizzjonijiet operattivi ta' referenza għall-kromatografi tal-gass
a) Żomm it-temperatura inizjali f'50 grad għal 4 minuti;
b) Rata tat-tisħin 10 grad /min;
c) Temperatura finali 150 grad, miżmuma għal 10 minuti;
d) Vaporizzazzjoni f'180 grad;
e) Sejbien f'180 grad;
f) Gass trasportatur: Gass tan-nitroġenu.
3) Passi tal-kejl
Bl-użu ta 'mikro injettur (1 μ L) Oħroġ kampjun standard 0.2 μ Injetta L fil-kromatografija, irreġistra l-ħin massimu, u mbagħad injetta l-kampjun taħt l-istess kundizzjonijiet. L-erja tal-quċċata li tikkorrispondi għall-ħin korrispondenti hija l-kontenut, ikkalkulat bl-użu tal-metodu ta 'normalizzazzjoni taż-żona.